凱氏定氮儀的分析原理及日常使用和維護(hù)

凱氏定氮儀的分析原理及日常使用和維護(hù)
一、凱氏定氮儀的分析原理
凱氏定氮法測(cè)定試樣時(shí)，需經(jīng)過(guò)消解、蒸餾、滴定3個(gè)過(guò)程樣品的消解就是將含氮的有機(jī)化合物與硫酸和催化劑一同加熱消化，便有機(jī)氨分解，分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸按樣品經(jīng)過(guò)消解后將試樣中有機(jī)氨轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)氮，再將消解后的樣品加入到定氮儀蒸餾器中進(jìn)行堿解蒸餾。
凱氏定氮儀就是完成無(wú)機(jī)氨的堿解蒸餾過(guò)程，即在經(jīng)過(guò)消解后的硫酸按中加入堿液，在熱蒸汽下進(jìn)行堿解蒸餾，
具體如下：
（NH)SO,+2NaOH 高溫蒸餾NaSO,+2NH,1+
2H.0
NH,+HO-NHOH
NHOH+H,BO,→NH,.H,BO,+H,O
凱氏定氮儀可以自動(dòng)完成對(duì)樣品的定量加堿、加酸、自動(dòng)蒸餾過(guò)程，當(dāng)被測(cè)樣品*消解后，反應(yīng)中釋放的氨氣與水蒸氣經(jīng)過(guò)冷凝管冷凝后，被收集在裝有硼酸吸收液（含有甲基紅一澳甲酚綠混合定氮指示劑）的三角瓶中，后用標(biāo)準(zhǔn)酸液進(jìn)行滴定。
二、凱氏定氮儀的使用
1.加酸加堿量的確定
按消煮樣品時(shí)加入硫酸量計(jì)算出所需加入氫氧化鈉的量，根據(jù)消煮液中氮的大約含量計(jì)算所需加入的硼酸量根據(jù)計(jì)算量確定加堿時(shí)間和加硼酸時(shí)間。
2.開(kāi)機(jī)
打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，顯示屏上顯示“P”（KDY-9820型凱氏定氮儀的結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖1)按［轉(zhuǎn)換］鍵，硼酸狀態(tài)指示燈亮，按【＋】鍵或按【－】鍵，設(shè)定加硼酸時(shí)間再按［轉(zhuǎn)換］鍵，使加堿狀態(tài)指示燈亮，按【＋】鍵或按【－】鍵，設(shè)定加堿時(shí)間（操作健盤(pán)見(jiàn)圖2)

3.將空三角瓶放在托盤(pán)上，此時(shí)托盤(pán)處在高位把裝有樣品的消煮管放在托盤(pán)上，要與上端的橡膠塞裝緊
4.按啟動(dòng)】鍵，儀器開(kāi)始自動(dòng)向三角瓶中加硼酸，向消煮管內(nèi)加堿，然后進(jìn)入蒸餾狀態(tài)，待三角瓶中冷凝液達(dá)到預(yù)定體積量時(shí)，三角瓶托盤(pán)落下，再蒸餾12、后蒸餾停止工作，發(fā)出提示聲響在蒸餾過(guò)程中吸收液逐漸變成藍(lán)綠色若用手動(dòng)蒸餾，要用pH試紙測(cè)試一下蒸餾液，根據(jù)酸堿性判斷是否蒸餾結(jié)束若pH試紙顯中性或酸性，即說(shuō)明蒸餾結(jié)束，若顯堿性，需要再繼續(xù)蒸餾直至顯中性或酸性。
5.取下三角瓶，用酸滴定管滴定三角瓶中的液體，顏色由藍(lán)綠色變?yōu)榇u紅色，即到達(dá)終點(diǎn)按含氮量一粗蛋白質(zhì)含量公式進(jìn)行計(jì)算，取得測(cè)定結(jié)果