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脂肪測(cè)定——索式提取法(經(jīng)典方法)
點(diǎn)擊次數(shù):3594 更新時(shí)間:2022-03-21
實(shí)驗(yàn)概要
本文介紹了脂肪測(cè)定——索式提取法(經(jīng)典方法)的原理、步驟及注意事項(xiàng)等。
實(shí)驗(yàn)原理
樣品經(jīng)前處理后,放入圓筒濾紙內(nèi),將濾紙筒置于索式提取管中,利用yimi或石油醚在水浴中加熱回流,使樣品中的脂肪進(jìn)入溶劑中,回收溶劑后所得到的殘留物,即為脂肪(粗脂肪)。采用這種方法測(cè)出游離態(tài)脂,此外還含有磷脂、色素、蠟狀物、揮發(fā)油、糖脂等物質(zhì),所以用索氏提取法測(cè)得的脂肪為粗脂肪。
索氏提取法適用于脂類含量較高,結(jié)合態(tài)的脂類含量較少,能烘干磨細(xì),不宜吸濕結(jié)塊的樣品的測(cè)定。此法只能測(cè)定游離態(tài)脂肪,而結(jié)合態(tài)脂肪無(wú)法測(cè)出,要想測(cè)出結(jié)合態(tài)脂肪需在一定條件下水解后變成為游離態(tài)的脂肪方能測(cè)出。另外此法是經(jīng)典方法,對(duì)大多數(shù)樣品結(jié)果比較可靠,但需要周期長(zhǎng),溶劑量大。
實(shí)驗(yàn)步驟
1. 濾紙筒的制備
將濾紙剪成長(zhǎng)方形8×375px ,卷成圓筒,直徑為150px,將圓筒底部封好,最好放一些脫脂棉,避免向外漏樣。
2. 稱取樣品,將樣品烘干磨細(xì),稱取一定量與紙筒封好上口,最好用測(cè)定水的樣品。
3. 索式抽提器的準(zhǔn)備
索氏抽提器由三部分組成,回流冷凝管、提取管、提脂瓶組成。提脂瓶在使用前需烘干并稱至恒重。其它要干燥。
4. 抽提
將裝好樣的紙筒放入抽提管 , 倒入yimi的量從提取管加入,加入的量為提取瓶體積的2/3 接上冷凝裝置,在恒溫水浴中抽提,水浴溫度大約為55℃左右,可用濾紙檢驗(yàn),理論值抽提6-8小時(shí),實(shí)際值3-4小時(shí),但也根據(jù)樣品性質(zhì)來(lái)決定。
5. 回收yimi
當(dāng)yimi在提取管內(nèi)即將虹吸時(shí)立即取下提取管,將其下口放到y(tǒng)imi回收瓶?jī)?nèi),使之傾斜,然后將提取瓶放到100-150℃烘箱烘至恒重。
6. 計(jì)算
脂肪%= (W2-W1)/W x 100
W2——瓶和樣品重(g)W1——瓶子重量(g) W——樣品重量(g)
濾紙筒應(yīng)事先放入燒杯與100-105℃烘箱烘至恒重。
注意事項(xiàng)
1. 樣品應(yīng)干燥后研細(xì),裝樣品的濾紙筒一定要緊密,不能往外漏樣品,否則重做。
2. 放入濾紙筒的高度不能超過(guò)回流彎管,否則yimi不易穿透樣品,使脂肪不能全部提出,造成誤差。
3. 碰到含多糖及糊精的樣品要先以冷水處理,等其干燥后連同濾紙一起放入提取器內(nèi)。
4. 提取時(shí)水浴溫度不能過(guò)高,一般使yimi剛開始沸騰即可(約45℃左右),回流速度以8-12次/時(shí)為宜。
5 所用yimi必需是無(wú)水yimi,如含有水分則可能將樣品中的糖以及無(wú)機(jī)物抽出,造成誤差。
6. 若用干樣品測(cè)定脂肪,可按下式計(jì)算原來(lái)樣品脂肪的含量