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廈門隔板凍干機FD-1A-50真空冷凍干燥機真空冷凍干燥機械開關機時的養(yǎng)護
打開真空冷凍干燥機械機箱左側的總電源開關,氣壓數顯為大氣壓110pk。按住控制面板上的總開關鍵三秒鐘以上,溫度數顯為冷阱的實際溫度。啟動制冷機,預冷30分鐘以上。將樣品放入樣品架,蓋上有機玻璃罩,并啟動真空泵。待氣壓數顯穩(wěn)定后,記錄溫度和氣壓數值。紀錄真空冷凍干燥機械停機前的溫度和氣壓數值。按住控制面板的充氣閥,并立即關閉真空泵。氣壓數顯為大氣壓時,打開有機玻璃罩,取出樣品。關閉制冷機,按住總開關鍵三秒以上,zui后關閉總電源開關。等冷阱中的冰*化成水后,打開機箱左側的出水閥放水,并用干布清潔冷阱內壁,蓋上大張濾紙防塵。
廈門隔板凍干機FD-1A-50真空冷凍干燥機主要特征:
●冷凍干燥機采用不銹鋼冷阱和臺面,清潔衛(wèi)生,美觀耐腐蝕。
●臺式設計,緊湊,占用臺面小。
●外形美觀,人體工學設計,操作方便。
●采用進口全封閉制冷機組,溫度低,捕水能力強,高效可靠,噪音低。
●采用風冷方式散熱,不需水冷卻。
●真空連接采用通用標準件,拆卸安裝簡易方便,密封性能可靠
●冷阱開口大,帶樣品預凍功能。
●冷凍干燥機的冷阱為全不銹鋼,冷阱內無盤管,光潔耐腐蝕。
●冷阱溫度及樣品真空度均采用LED數字顯示,簡潔明確;
●川一設計導流筒,提高冷阱有效面積,快速凍干。
●*充氣閥,可充干燥氮氣或惰性氣體。
●特定設計的觸摸軟鍵可快速準確地實現各功能設置,操作簡單方便;
●透明鐘罩式干燥室,自然加熱,安全直觀。
●標準真空接口,可與多種真空泵聯用。
●特殊設計的不銹鋼樣品架,普通型樣品盤間距可調,層數自由設定;
●樣品溫度顯示(可選配)。
冷凍干燥機干燥前后常見問題總結
1 噴瓶現象
噴瓶是影響凍干制劑外觀質量的重要因素,噴瓶的原因主要在三個方面,藥液中的氣泡、預凍、干燥速率。
制品在分裝過程中,當灌裝機溶液分注入瓶中時,由于液體流速較快,形成一定量的氣泡存在于瓶內液體中,此時應將裝瓶液體放置一定時間讓氣泡充分逸出,否則旗袍被凍結在制品內部,當升華過程抽真空減壓時,氣體逸出帶有部分制品黏附于瓶壁上。 凍結過程預凍溫度不夠低或保持時間不夠長,未能使溶液全部固化,真空升華干燥時,溶液的溫度至共晶點時,溶液和水同時結晶析出,液體沸騰,造成噴瓶。應嚴格控制預凍溫度,預凍溫度比共晶點溫度要低15攝氏度保持2~3h,就可以保證凍實。
升溫過快造成制品上下溫差過大,下部制品的結晶不是從固體到氣體升華,而是從固體、液體到氣體蒸發(fā),形成噴瓶。這樣就造成制品上不均勻、疏松,呈海綿狀的理想外觀,下部則呈硬結和不規(guī)則的空穴,嚴重時可造成產品報廢。因此應該嚴格控制升華干燥階段特別是在共晶點附近的升溫速率,均勻且不宜過快。
2 結晶
冷凍干燥機在預先冷卻時箱內有許多水分結霜于隔板上,產品進箱時,霜從隔板中掉入產品中結晶中心,從而使產品結晶。產品預先加塞或加蓋,或者產品進箱后再開機預凍。zui近可能在研究全自動冷凍干燥機,實現凍干后自動壓塞,同時期待著此設備能夠解決不提前半壓塞,解決結晶問題。
3 掉底
掉底發(fā)生在預凍抽空階段,一般是未凍實的液體于真空下快速蒸發(fā),沸騰放熱時發(fā)生。放熱時產品本身溫度急降,達到共晶點溫度,于瓶底接觸的擱板層并沒有以上蒸發(fā)冷凍特性,玻瓶承*短時間的如此大的溫度。所以預凍階段要凍實。
4 破瓶
玻璃瓶在均勻受熱或受冷在一定溫度下是不破碎的,但在不同部位施加不同溫度形成一定溫差,就會破碎。所以要縮小玻瓶各部分的溫差,在凍干曲線上體現的是縮小隔板溫度曲線和樣品溫度曲線之間的溫度線差異。要控制樣品溫度和隔板溫度的溫差小于20℃,既縮短了凍干周期,也解決了破瓶和脫底現象。當然破瓶也和瓶子質量還有冷凍干燥機性能有關。
5 產品上升
與真空度有關,升華過程中,泵組真空度很大時,突然大開大蝶閥,箱內真空度會大幅上升,從而導致產品上升,在操作過程中先慢慢打開大蝶閥,再開羅茨泵。
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