成都自動凱氏定氮儀CYKDN-DS*

成都自動凱氏定氮儀CYKDN-DS*

凱氏定氮儀操作步驟：
(一)消化
1、準(zhǔn)備6個凱氏燒瓶，標(biāo)號。1、2、3號燒瓶中分別加入適當(dāng)濃度的蛋白溶液1.0mL，樣品要加到燒瓶底部，切勿沾在瓶口及瓶頸上。再依次加入硫酸鉀-硫酸銅接觸劑0.3g，濃硫酸2.0mL，30%過氧化氫1.0mL。4、5、6號燒瓶作為空白對照，用以測定試劑中可能含有的微量含氮物質(zhì)，對樣品測定進行校正。4、5、6號燒瓶中加入蒸餾水1.0mL代替樣液，其余所加試劑與1、2、3號燒瓶相同。
2、將加好試劑的各燒瓶放置消化架上，接好抽氣裝置。先用微火加熱煮沸，此時燒瓶內(nèi)物質(zhì)炭化變黑，并產(chǎn)生大量泡沫，務(wù)必注意防止氣泡沖出管口。待泡沫消失停止產(chǎn)生后，加大火力，保持瓶內(nèi)液體微沸，至溶液澄清后，再繼續(xù)加熱使消化液微沸15min。在消化過程中要隨時轉(zhuǎn)動燒瓶，以使內(nèi)壁粘著物質(zhì)均能流入底部，以保證樣品消化。消化時放出的氣體內(nèi)含SO2，具有強烈刺激性，因此自始自終應(yīng)打開抽水泵將氣體抽入自來水排出。整個消化過程均應(yīng)在通風(fēng)櫥中進行。消化后，關(guān)閉火焰，使燒瓶冷卻至室溫。
(二)蒸餾和吸收
蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀內(nèi)進行的。凱氏定氮蒸餾裝置種類甚多，大體上都由蒸氣發(fā)生、氨的蒸餾和氨的吸收三部分組成。
1、 儀器的洗滌
儀器安裝前，各部件需經(jīng)一般方法洗滌干凈，所用橡皮管、塞須浸在10%NaOH溶液中，煮約10min，水洗、水煮10min，再水洗數(shù)次，然后安裝并固定在一只鐵架臺上。
儀器使用前，微量全部管道都須經(jīng)水蒸氣洗滌，以除去管道內(nèi)可能殘留的氨，正在使用的儀器，每次測樣前，蒸氣洗滌5min即可。較長時間未使用的儀器，重復(fù)蒸氣洗滌，不得少于三次，并檢查儀器是否正常。仔細(xì)檢查各個連接處，保證不漏氣。
先在蒸氣發(fā)生器中加約2/3體積蒸餾水，加入數(shù)滴硫酸使其保持酸性，以避免水中的氨被蒸出而影響結(jié)果，并放入少許沸石(或毛細(xì)管等)，以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸餾水約20mL讓水經(jīng)插管流入反應(yīng)室，但玻杯內(nèi)的水不要放光，塞上棒狀玻塞，保持水封，防止漏氣。蒸氣發(fā)生后，立即關(guān)閉廢液排放管上的開關(guān)，使蒸氣只能進入反應(yīng)室，導(dǎo)致反應(yīng)室內(nèi)的水迅速沸騰，蒸出蒸氣由反應(yīng)室上端口通過定氮球進入冷凝管冷卻，在冷凝管下端放置一個錐形瓶接收冷凝水。從定氮球發(fā)燙開始計時，連續(xù)蒸煮5min，然后移開煤氣燈。沖洗完畢，夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器之間的連接橡膠管，由于氣體冷卻壓力降低，反應(yīng)室內(nèi)廢液自動抽到反應(yīng)室外殼中，打開廢液排出口夾子放出廢液。如此清洗2～3次，再在冷凝管下?lián)Q放一個盛有硼酸-指示劑混合液的錐形瓶使冷凝管下口浸沒在溶液中，蒸餾1～2min，觀察錐形瓶內(nèi)的溶液是否變色。如不變色，表示蒸餾裝置內(nèi)部已洗干凈。移去錐形瓶，再蒸餾1～2min，用蒸餾水沖洗冷凝器下口，關(guān)閉煤氣燈，儀器即可供測樣品使用。
2、 無機氮標(biāo)準(zhǔn)樣品的蒸餾吸收
由于定氮操作繁瑣，為了熟悉蒸餾和滴定的操作技術(shù)，初學(xué)者宜先用無機氮標(biāo)準(zhǔn)樣品進行反復(fù)練習(xí)，再進行有機氮未知樣品的測量

成都自動凱氏定氮儀CYKDN-DS*技術(shù)參數(shù)：

1、測定范圍：0.1-210mgN(毫克氮)

2、測定速度：5-10min分鐘/樣品

3、重復(fù)性誤差：RSD≤±0.5%

4、回收率：≥99.5%

5、滴定精度:2.0μL/步

6、可測樣品量：固體≤5g；液體≤20mL

7、冷凝水消耗：1.5L/min

8、數(shù)據(jù)存儲量：1000套

9、顯示方式：5.6寸彩色觸摸屏

10、電源：AC220VAC±10%，50Hz

11、額定功率：2000W

 凱氏定氮儀的分析原理及日常使用和維護
一、凱氏定氮儀的分析原理
凱氏定氮法測定試樣時，需經(jīng)過消解、蒸餾、滴定3個過程樣品的消解就是將含氮的有機化合物與硫酸和催化劑一同加熱消化，便有機氨分解，分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸按樣品經(jīng)過消解后將試樣中有機氨轉(zhuǎn)化為無機氮，再將消解后的樣品加入到定氮儀蒸餾器中進行堿解蒸餾。
凱氏定氮儀就是完成無機氨的堿解蒸餾過程，即在經(jīng)過消解后的硫酸按中加入堿液，在熱蒸汽下進行堿解蒸餾，
具體如下：
（NH)SO,+2NaOH 高溫蒸餾NaSO,+2NH,1+
2H.0
NH,+HO-NHOH
NHOH+H,BO,→NH,.H,BO,+H,O
凱氏定氮儀可以自動完成對樣品的定量加堿、加酸、自動蒸餾過程，當(dāng)被測樣品消解后，反應(yīng)中釋放的氨氣與水蒸氣經(jīng)過冷凝管冷凝后，被收集在裝有硼酸吸收液（含有甲基紅一澳甲酚綠混合定氮指示劑）的三角瓶中，后用標(biāo)準(zhǔn)酸液進行滴定。
二、凱氏定氮儀的使用
1.加酸加堿量的確定
按消煮樣品時加入硫酸量計算出所需加入氫氧化鈉的量，根據(jù)消煮液中氮的大約含量計算所需加入的硼酸量根據(jù)計算量確定加堿時間和加硼酸時間。
2.開機
打開電源開關(guān)，顯示屏上顯示“P”（KDY-9820型凱氏定氮儀的結(jié)構(gòu)見圖1)按［轉(zhuǎn)換］鍵，硼酸狀態(tài)指示燈亮，按【＋】鍵或按【－】鍵，設(shè)定加硼酸時間再按［轉(zhuǎn)換］鍵，使加堿狀態(tài)指示燈亮，按【＋】鍵或按【－】鍵，設(shè)定加堿時間（操作健盤見圖2)

3.將空三角瓶放在托盤上，此時托盤處在高位把裝有樣品的消煮管放在托盤上，要與上端的橡膠塞裝緊
4.按啟動】鍵，儀器開始自動向三角瓶中加硼酸，向消煮管內(nèi)加堿，然后進入蒸餾狀態(tài)，待三角瓶中冷凝液達(dá)到預(yù)定體積量時，三角瓶托盤落下，再蒸餾12、后蒸餾停止工作，發(fā)出提示聲響在蒸餾過程中吸收液逐漸變成藍(lán)綠色若用手動蒸餾，要用pH試紙測試一下蒸餾液，根據(jù)酸堿性判斷是否蒸餾結(jié)束若pH試紙顯中性或酸性，即說明蒸餾結(jié)束，若顯堿性，需要再繼續(xù)蒸餾直至顯中性或酸性。
5.取下三角瓶，用酸滴定管滴定三角瓶中的液體，顏色由藍(lán)綠色變?yōu)榇u紅色，即到達(dá)終點按含氮量一粗蛋白質(zhì)含量公式進行計算，取得測定結(jié)果